Método de preparación de Acemi

1. Acetilacetamida, trióxido de azufre y KOH como materias primas.
En primer lugar, se sintetiza ácido acetilacetamida sulfónico en un disolvente orgánico-inorgánico inerte y se pasa SO3 a acetilacetamida para su condensación cíclica. Luego extraerlo, separarlo y reaccionar con KOH para obtener el producto. Por ejemplo, a -60 grado, agregue gota a gota 5,1 g (50 mmol) de acetilacetamida disuelta en 50 ml de CH2Cl2 a 8 ml (200 mmol) de SO3 líquido disuelto en 50 ml de CH2Cl2, agite durante 2 horas y luego agregue 50 ml de etilo. acetato y 50 ml de agua a la solución. Separar la fase orgánica después de la extracción. Extraer la fase acuosa dos veces con acetato de etilo y combinar el líquido orgánico obtenido en la fase orgánica. Se seca sobre Na2SO4 anhidro y se evapora para recuperar el acetato de etilo. El residuo se disolvió en metanol y se neutralizó con solución de KOH para precipitar acesulfamo. Después del secado, se obtuvieron 3,1 g de producto con una tasa de recuperación del 31% de la cantidad teórica. La desventaja de este método es que la reacción debe llevarse a cabo a una temperatura relativamente baja y el rendimiento no es alto.
2. Utilizar ácido aminosulfónico, trietilamina, dienona, SO3 y KOH como materias primas.
Agregue 9,7 g (0.1mol) de ácido aminosulfónico a 16 ml (0.12mol) de trietilamina, revuelva hasta que se disuelva completamente, luego agregue 8 ml de dienona gota a gota a 0 grados y agite a temperatura ambiente hasta que se complete la reacción. Añadir hexano para precipitar y refinar. Después de eliminar el disolvente a presión reducida, se obtuvo una suspensión con un rendimiento que oscilaba entre el 95,{{10}}.0%. A -30 grados, agregue la suspensión y 5-6 equivalentes a un recipiente que contenga CH2Cl2 y revuelva continuamente durante 1-5 horas. Eliminar el disolvente a presión reducida, tratar el residuo con solución de KOH, controlar el pH a 8-10, eliminar el disolvente y secar para obtener acesulfamo con un rendimiento del 69%. La ventaja de este método es que las materias primas son fáciles de obtener, las condiciones del proceso son relativamente suaves, pero el proceso es complejo.
3. Utilizar fluoruro de aminosulfonilo, dicetona, carbonato de potasio y KOH como materias primas.
A {{0}} grados C, la adición de dienona gota a gota a una solución de acetona de H2NSO2F y K2CO3 produce la sal potásica del fluoruro de etilhexil ftalimida N-sulfoftaleína. Luego se hace reaccionar con una solución de CH3OH y KOH para producir acesulfamo. Por ejemplo, disuelva 76 g (0.55 mol) de K2CO3 en polvo en 500 ml de acetona, agregue 57,8 ml (1,0 mol) de H2NSO2F, agregue 84,3 ml (1,1 mol) de dienona gota a gota en 15 minutos. minutos, revuelva y mezcle a 0 grados durante 30 minutos y se producirá una reacción exotérmica. Controle la temperatura por debajo de 30 grados hasta que el CO2 se libere por completo y luego detenga la reacción. Filtrar la mezcla de reacción por succión y lavar con una pequeña cantidad de acetona. Se obtiene la sal potásica cristalina incolora del fluoruro de N-acetilamino-N-sulfoftaleína. Agite esta sal de potasio con 4-6 mol de solución de metanol para ciclarla y obtener acesulfamo. El rendimiento es del 93% de la cantidad teórica.